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紫菀药材中33种禁用农药残留分析

紫菀药材中33种禁用农药残留分析
罗丽娟1周劲松1,2马恩耀1,2,3孙心恒1黄丹虹1刘劲涛3
1. 广东汉潮中药科技有限公司/广东省传统中药创新中心  2. 广州采芝林药业有限公司3. 广药采芝林〈梅州〉药业有限公司 
摘要:目的:评价紫菀药材中33种禁用农药残留情况。方法:样品用乙腈提取,再经固相萃取柱净化,采用高效液相色谱-串联质谱法和气相色谱-串联质谱法测定33种禁用农药的残留量,外标法定量。结果:线性关系良好,相关系数均大于0.995,加样回收率的范围在70.2%~106.9%。20批的紫菀药材中甲拌磷检出率为100%。结论:所用方法准确、灵敏;紫菀药材生产须关注甲拌磷残留问题。
关键词:    紫菀;禁用农药残留;甲拌磷;

油茶籽油中高油酸植物油掺假的快速检测方法验证
林凯1陈佳文2陈嘉欣2蒋峰华1路芸1李雯1熊佳1卢俊1国师榜1郭平1,2
1. 江西省检验检测认证总院食品检验检测研究院2. 江西农学大学
摘要:目的:采用GB/T5539—2008山茶油纯度试验方法验证油茶籽油中的高油酸植物油掺假情况。方法:以3个纯茶油和9个高油酸植物油建立0%、10%、20%、30%、50%、100%6个掺假梯度的掺假模型,采用GB/T5539—2008山茶油纯度试验法对模型进行测试,根据结果所显示颜色由浅及深赋予0~5六个得分等级,分析测试结果和规律。结论:山茶油纯度试验法适用于高油酸植物油的掺假检测适用,且随着掺假浓度的提高,结果所赋得分值越高,结果随之呈现梯度变化。该法对植物油检测的灵敏度存在差异性,高油酸菜籽油的灵敏性最高,高油酸葵花籽油的灵敏性最低。该研究为油茶籽油中高油酸植物油的掺假研究提供了一定的参考。
关键词:    油茶籽油;高油酸植物油;掺假;

气相色谱串联质谱测定炒白术中氟虫腈类残留的不确定度评定
张康妍洪家顺
江西省道地药材质量评价研究中心
摘要:本研究按照2020版《中国药典》四部通则2341第五法对炒白术中氟虫腈类农药残留量的不确定度进行评定。本文通过建立计算模型,分析不确定度各分量来源,计算在药典规定的限制含量水平下的不确定度。结果表明,在药典限制水平时,氟虫腈、氟虫腈亚砜、氟甲腈、氟虫腈砜的扩展不确定度分别为0.0035 mg/kg、0.0045 mg/kg、0.0040 mg/kg、0.0040 mg/kg。由于该方法测定32种农药残留量的不确定度主要来源是标准曲线的配制与拟合,因此在配制标准溶液的过程中,检验人员要选择合适的稀释方法及测量仪器,正确使用各种量具和测量仪器。同时,应定期检查和校准各种量具和测量仪器设备。
关键词:    禁用农残;GC-MS/MS;不确定度;氟虫腈类;

HPLC法测定泡吴茱萸中柠檬苦素、吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量
谭甜霞姜军华
江西省药品检验检测研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心
摘要:目的:建立用高效液相色谱法(HPLC)测定泡吴茱萸中柠檬苦素、吴茱萸碱、吴茱萸次碱三种成分的含量。方法:色谱柱为Eclipse XDB C18(4.6×250mm,5μm),流动相:A乙腈,B甲醇,C 0.05%磷酸溶液,各流动相配比为30∶20∶50,流速:1.000mL·min-1,检测波长:215nm,柱温:30℃。结果:柠檬苦素、吴茱萸碱、吴茱萸次碱三者依次在0.1303~1.6291μg(r=0.9995)、0.0500~0.6251μg(r=1.0000)、0.0354~0.4429μg(r=0.9999)范围内与其峰面积有良好的线性关系,且三者的平均加样回收率和RSD值分别为100.11%(RSD=0.7%)、100.74%(RSD=1.4%)和99.39%(RSD=1.3%)。结论:该方法操作简单,结果稳定,有着高准确度,适用于泡吴茱萸中柠檬苦素、吴茱萸碱、吴茱萸次碱含量的测定。
关键词:    HPLC;含量测定;柠檬苦素;吴茱萸碱;吴茱萸次碱;泡吴茱萸;

江西化工. 2024,40(02)

发布日期:2024-06-13