标准真空炉低压硝化渗碳-初步研究

首次在16MNcr5合金钢样品上进行了低压硝化渗碳工艺。氨和乙炔分别用作氮和碳的来源。降低过程的压力,确保了更长和更有效的氨分解。为了证明该工艺的安全性,利用残余气体分析质谱仪对废气进行了在线研究,同时利用飞行时间二次离子质谱仪对沉积在样品表面的反应产物进行了研究。在实验室的大气层中可能发生的反应被记录下来。在所进行的检查结果中,确认在此过程中没有产生有毒气体,也没有形成氰化物和多环芳烃。此外,利用扫描电镜和光学显微镜对渗氮样进行了显微结构分析。它证实了氮和碳在近表面的扩散.扫描电镜/能量色散x射线光谱分析显示碳化物和碳氮化钠的沉淀,X射线衍射仪和显微硬度分析证实了这一点。介绍的低压硝化渗碳过程仅经过20分钟,就使硬度从200高到500高,并形成了约20倍的有效案例深度。扫描电镜/能量色散x射线光谱分析显示碳化物和碳氮化钠的沉淀,X射线衍射仪和显微硬度分析证实了这一点。介绍的低压硝化渗碳过程仅经过20分钟,就使硬度从200高到500高,并形成了约20倍的有效案例深度。扫描电镜/能量色散x射线光谱分析显示碳化物和碳氮化钠的沉淀,X射线衍射仪和显微硬度分析证实了这一点。介绍的低压硝化渗碳过程仅经过20分钟,就使硬度从200高到500高,并形成了约20倍的有效案例深度。

1.导言
在大多数情况下,对机器和设备部件的磨损和损坏的启动始于薄的表面层。因此,对工具和机器部件进行热化学表面修饰,对于保存其所需的性能和确保适当的耐久性和可靠性起着非常重要的作用。热化学处理还可以用更便宜的材料代替昂贵的合金钢。硝化渗碳是用元素丰富表面层,从而改变材料性能的工业方法之一。 [ 1 , 2 ]

硝化渗碳是一种广泛应用于工具和机器部件生产的工艺,因为在最小变形的情况下,表面硬度和疲劳强度都能得到提高。因此,硝化渗碳后的机器元件的使用寿命有了显著的延长。 [ 3 - 5 ] 在许多应用中,硝化渗碳也通过在处理过的材料表面上建立一个连续的层来提高耐腐蚀性, [ 6 ] 这反过来又可以消除随后的保护涂层操作或避免使用防锈剂。

工业硝化渗碳过程有多种方法,主要有气体硝化渗碳、等离子硝化渗碳和盐浴硝化渗碳。 [ 5 , 7 ] 等离子硝化渗碳的缺点是需要使用特殊的炉和调节设备,这是成本产生。相反,盐浴中的硝化渗碳涉及使用有毒盐(主要是氰化物) [ 7 ] 从而威胁工人的安全和健康。 [ 8 ] 气体硝化渗碳也可能是危险的,因为该过程中使用的气体可以与氧气形成爆炸性的混合物。 [ 7 ] 然而,它比盐浴硝化渗碳技术更清洁。 [ 9 ] 血浆过程也是清洁的过程。然而,它们不如以气体为基础的流程那么可控制。以气体为基础的热化学处理的主要优点是能够通过调整处理环境中所谓的氮化和渗碳电位来控制处理材料中的氮和碳含量。

本研究提出的低压铁素渗氮技术可分为气态技术。然而,由于使用通用真空炉,如真空渗碳和渗氮的情况,它构成了一个单独的技术小组。在真空中进行热化学处理的主要目的是避免表面氧化。 [ 10 ] 低压硝化渗碳技术以及其他低压技术的主要优点是工艺气体消耗量低,从而有利于环境。 [ 11 ]

气态F数控过程中,氮和碳在低温下扩散到钢表面 T =723摄氏度。因此,热处理适当的回火材料保留核心属性和尺寸。这一过程通常在550-580℃的温度下进行。 [ 6 , 12 ] 在工业硝化渗碳的情况下,氨是唯一的氮气供应。第一个工业硝化渗碳工艺是以氨和吸热气体的混合物为碳源。 [ 13 ] 硝化渗碳的第二个变体使用放热气体(或氮和二氧化碳)代替吸热气体。 [ 14 ] 其他最常用的气体,在其结构中含有碳,如下: [ 15 ] 甲烷, [ 7 ] 以及丙烷。 [ 7 , 16 ] 不饱和碳氢化合物,如乙烯 [ 17 ] 或乙炔 [ 17 - 20 ] 也可以用作碳的来源。

在氨、二氧化碳和氢的混合物中渗氮过程中,发生了反应(1)-(6)。氨热解可以是均匀的(在气相中)或异构的(在界面上)。热力学分析表明,氨在常规硝化渗碳过程中,在典型的温度和压力下,在气态大气中发生均匀的热解,尽管铁表面也起催化剂的作用。热解始于氨按反应分解( 1 ): [ 21 ]
(1)
然而,研究表明,异质表面反应在氨热解中起着重要作用,并在氨分解反应中占多数。不幸的是,在气体/固体界面上监测反应相当困难,但对涉及氨的表面反应有一些规则。在氮化的情况下,吸附的氮原子可能扩散到 α 固相(2)或离开表面(3): [ 22 , 23 ]
(2)
(3)
热力学上首选的反应是反应(3),但已经证明,在900℃以下,两个氮原子的重组速率足够慢,使氮与金属发生反应,并可以扩散。 [ 24 ] 在460℃反应(3)的温度下可以忽略。 [ 6 ]

由于氢渗碳的存在,方案(4)-(5)在动力学上优先: [ 25 ]
(4)
(5)
吸附原子可以在固相(6)中扩散: [ 25 ]
(6)
渗碳也可以根据反应(7)进行,然后再进行反应(6): [ 25 ]
(7)
然而,反应(5)要比反应(7)快得多。 [ 25 ]

炉内的催化表面(炉衬和固定装置)也可促进额外反应(8)和(9): [ 22 ]
(8)
(9)
由于硝化渗碳,形成了两层: [ 26 ] (1)外层,即所谓的复合层,通常由碳化铁形成 ε ( ε -铁 3 (N,C) 1 +  X ) and/or γ′ (γ′-Fe 4 (N,C) 1 −  z ),有时也有渗碳体( θ -铁 3 C); [ 26 - 28 ] 复合层负责提高硬度、磨损和耐腐蚀性; [ 9 ] (2)内部层,称为扩散区,由富含氮的铁素体基质组成(碳的富集度通常很低);氮可以以硝化元素的形式在铁素体基质中溶解(氮的溶解度很低,约为0.3-0.4%)(如合金元素)氯化铁(A'-铁)或沉淀氮化铁 16 N 2 , γ′-Fe 4 (N,C) 1− z ) [ 26 ] 扩散区改善了由压缩残余应力引起的疲劳性能。 [ 6 ]

在此工作中,为了确定工艺的安全性,研究了在压力降低的情况下发生的化学反应。在标准真空炉中,在氨水存在下实现硝化渗碳(NH) 3 )及乙炔(C) 2 H 2 ),没有等离子援助。据我们所知,以前没有研究过在上述气体大气中的降压下的F数控。

乙炔的热解是一个复杂的过程,因为氮原子之间存在一个三价共价键。气相中发生的许多过程导致各种产品的形成,包括H等小分子 2 ,c 2 H 4 ,c 3 H 4 以及多环芳烃、石墨和煤烟。异质反应,即,那些发生在气体/固体界面,导致热解碳沉积在材料表面。 [ 29 ] 所发生的反应可以用反应来概括( 10 ):
(10)
一些氢原子结合形成一个氢分子,而其中一些与碳结合,产生各种碳氢化合物,包括多环芳烃。 [ 21 ] PAHS被归类为危险物质,因为它们会导致组织中的癌变,而且还会污染环境。 [ 30 ] 此外,分子量较高的多环芳烃是烟灰的前体, [ 31 ] 阻碍扩散,沉积在炉体表面,并对泵造成损坏。 [ 21 ] 然而,应该强调的是,低压过程中生产的多环芳烃的数量肯定要比常压过程中生产的多环芳烃的数量要低,因此真空过程的优点包括纯度更高、安全性更高。 [ 21 , 32 ]

据我们所知,目前还没有任何文件专门研究低压化学反应的发生。维亚兹米纳等人。 [ 21 ] 研究了低温下氨和乙炔的热解产物( P =10-50毫米分别进行了氨和乙炔热解的模拟。

在乙炔和氢混合物的大气中进行低温真空渗碳, [ 19 , 33 ] 乙炔和氮的混合物, [ 20 ] 乙炔,乙烯和氢的混合物, [ 17 ] 以及真空氧化渗碳 [ 34 ] 在文献中有广泛的描述。然而,这些是不同的过程,而低压F数控。有关于低压硝化渗碳过程的文献,但这些过程涉及等离子体。 [ 35 , 36 ] 分别研究了连续的预渗碳、淬火热处理和氮化,以及预渗氮和随后的渗碳和热处理。在这种情况下,硝化和渗碳是在低压下进行的,但分开进行, [ 37 ] 因此不是硝化渗碳技术。皮德森等人。 [ 20 ] 使用的不饱和碳氢化合物,包括乙炔,作为气体铁素体铁的碳源,在580℃下进行。尽管如此,所述的联邦全国委员会不是一个低压过程。

本文提出的低压F数控技术是一种创新的技术,因为在减压条件下进行硝化渗碳的研究尚未在文献中得到报道。此外,本文所述硝化渗碳工艺不需要使用蒸馏炉。由于通用炉的使用,低压硝化渗碳是提高钢铁热处理公司生产能力的经济手段。在目前的研究中,研究了在低气压F数控过程中发生的化学反应。结果表明,低压硝化渗碳是一种安全的工艺,因为不产生危险气体和不良物质。

2实验组
2.1材料
对16MNcr5合金钢在冶金状态下进行了标准化试验。将高10毫米、直径10毫米圆柱体形状的试样从圆条上切割。氨(NH) 3 )纯度大于99.98%及乙炔(C) 2 H 2 在热化学过程中,用纯度为99.5%的氮和碳分别作为氮和碳的来源。

2.2热化学过程
在16.0VPC-4022-24IQN赛科/沃里克通用真空炉中进行了适用于低压硝化渗碳的试验。该批铁,除铁和合金钢样品外,还包括1M。 3 S235钢片镇流器,以确保最小的负载。在50%的气体流量下进行了五个工艺系列(A1-A5)。每个工序包括以下步骤: T 在真空下=50℃;2) T =50摄氏度 t = 20 min; 3) heating to T 在真空条件下=560℃;4) T =560摄氏度 t = 20 min; and 5) cooling

第二和第四级的气体大气、压力和气体流动情况 桌子  1 .

Table 1. 在一系列工艺的第2步和第4步中的气体大气和压力
过程    气体[大气层]    压力[mbar]
A1    Nh 3    26
A2    Nh 3    10
A3    C 2 H 2    10
A4    C 2 H 2    4
A5    Nh 3 +c 2 H 2    10
2.3加工过程中炉内工作气体成分分析
利用四极质谱仪(MS)对工作大气中产生的气体进行了在线分析。Z.O.O.波兰)。热机械过程中的样品放在炉内的工作室。介绍了一种连接质谱仪的通用真空炉实验方案。 图形  1 .

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图1
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采用通用真空炉方案进行实验,将质谱仪连接起来。
2.4分析经过加工的样品
潜在不良反应产品的存在(例如:样品表面沉积的氰化物、多环芳烃(PAHS)由配备了双双离子的飞行时间二次离子质谱仪(TFE-SimsIV,离子-TFLMmbH,德国)进行了验证。 3+ 离子枪和高分辨率离子分析仪( M /Δ M =9000离子 M / z =29)样品用25千伏特能量的初级离子脉冲束轰击。离子脉冲频率为10千赫,而时间则为12千赫。原离子电流平均为0.2帕.单个样品的光谱采集时间为30秒,而被分析区域的大小等于100x100倍,这就确保了初级离子的总剂量低于10倍。 13  离子厘米 −2.给出的离子计数是三个测量值的平均值,标准化为从表面发出的所有离子的计数。

用光学显微镜对日蚀MA200进行了显微组织分析。在观测之前,显微切片蚀刻在4%的Hno上 3 乙醇中的溶液。用扫描电镜观察了样品的金相横截面。在二次电子模式下,对在核(放大1000x和5000x)和近表面区域(放大1000x、2000x和5000x)蚀刻的金相显微切片进行了检查。

利用X-MAX80探测器(英国牛津仪器公司)进行了能量色散X射线光谱(EDS)研究选定区域的化学成分。研究结果是用牛津公司提供的阿兹特克软件处理的。采用标准测量条件--高真空、加速电压20千伏和光束电流60帕。

X射线衍射仪(XRD)用于分析在处理过的表面上形成的相。

管的辐射特性( λ 使用了45千伏和40万兆的工作量。数据是在对称的数象几何上收集的。采用铜辐射平行光束镜,在入射光束路径上安装索勒缝0.04拉度、掩模4mm、发散缝半°和反散射缝1.4mm。样品被安装在5-轴双星----X--Y-Z通用级。衍射光束路径由平行板式准直器0.18度、索勒裂口0.04拉度和扁平衍射光束单色仪-可调和比例XE检测器组成。在范围2收集到衍射图案 θ 25°-75°,步骤0.05°,步骤时间4s,用P分析高分加软件进行分析。

用新型的NINVAST4305硬度测试仪测定了样品表面的硬度分布与表面距离的函数。(荷兰)。根据Pn-en-ISO-6506-1:2018年的数据,测量的固定载荷为10kgf。通过三次测量,确定了显微硬度值的平均值,并根据计算的平均值建立了显微硬度曲线。

3结果和讨论
对16MNcr5合金钢试样进行了五种热化学处理:A1、A2、A3、a4和A5。在26毫米和10毫米的压力下,在氨气氛中进行加工,而在10毫米和4毫米的压力下,在乙炔大气中进行加工。采用氨和乙炔的混合物在10M下进行了硝化渗碳工艺(A5)。这些进程是在压力下进行的,是有意选择的。26毫米压力的选择与工业熔炉的工艺和安全要求有关,4-6毫米压力用于真空渗碳和碳合金。 [ 38 , 39 ]10mbar的压力是低真空渗氮的上限,因此选择这个值作为真空渗碳和渗氮之间的折衷。

用RGA-MS对加工过程中产生的废气进行了分析,以确定在生产过程中没有产生有毒气体。获得的光谱( 图形  2 在达到设定压力后5分钟。工艺过程中记录的质谱(图1)  2a )及A2(图  2b )由源自NH的信号组成 3 ( M / z =15,16,17)和氨分解产物:H 2 ( M / z = 2) and N 2 ( M / z = 14, 28).

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图2
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在工艺过程中采用残余气体分析(RGA)进行的质谱分析:a)A1,b)A2,c)A3,d)a4,和e)a5。
During processes A1 and A2, reaction (11)–(15) took place. [ 40 ]
(11)
(12)
(13)
(14)
(15)
信号( M / z 由RGA在加工过程中检测到的数值(A1和A2)和分配给它们的离子载于 桌子  2 .

Table 2. 信号( M / z )在加工过程中,由RGA检测到A1、A2、A3、a4和a5,以及分配到 M / z 比率
过程    M / z
2    12    13    14    15    16    17    24    25    26    27    28
A1, A2    H 2 +    –    –    N +    Nh +    Nh 2 +    Nh 3 +    –    –    –    –    N 2 +
A3, A4    H 2 +    C +    总经理 +    总经理 2 +    –    总经理 4 +    –    C 2 +    C 2 H +    C 2 H 2 +    C 2 H 3 +    C 2 H 4 +
A5    H 2 +    C +    总经理 +    N + ,总 2 +    Nh +    Nh 2 + ,总 4 +    Nh 3 +    C 2 +    C 2 H +    C 2 H 2 +    C 2 H 3 +    N 2 + ,c 2 H 4 +
图中显示了加工过程A3和a4产生的废气产品的质谱  2c,d 分别。残余气体分析仪检测到离子 M / z 表中列出的数值  2 以及分配给它们的离子。根据所检测到的离子,可以得出结论,当在乙炔存在下进行反应时,反应(16)-(27)可能发生。 [ 40 - 43 ]
(16)
(17)
(18)
(19)
(20)
(21)
(22)
(23)
(24)
(25)
(26)
(27)
图中显示了残余气体分析仪在低压硝化渗碳过程中(过程A5)的质量谱。  2e .最高信号对应于等于26的M/Z比率(C) 2 H 2 + ), 2 (H 2 + ), 17 (NH 3 + ), and 16 (NH 2 + ,总 4 + )。在MS光谱中,下列信号也是可见的: M / z = 25, 28, 24, 12, 27, 15, 13, 14; listed in descending order of intensity. Ions assigned to aforementioned signals ( M / z )列于表格  2.在加工过程A5中记录的MS光谱中的所有信号也存在于加工过程A1、A2或A3、a4的MS光谱中。由此可以得出结论,反应(16)-(27)发生在反应过程中的气相A5。在分析的这个阶段,不能明确排除在气相中存在六氯化氮。

在A1和A2过程中测量的氨峰强度的演变情况见 图形  3a,b 图中分别列出加工过程A3和a4时乙炔峰强度的变化。  3c,d , respectively. At 50 ºC, NH 3 在26或10毫米及C下进行工艺时的信号强度 2 H 2 当在10或4mbar下进行处理时,信号强度为常量(20-7.5x10) −5 , ≈4.7 × 10 −4 , ≈2.1 × 10 −5 , ≈1.1 × 10 −5 A.U.(分别)在过程中的时间(由于测量的准确性而产生的小波动)。它证明了50℃的温度太低,使氨和乙炔分解无法发生。相比之下,在26毫米和560°C的压力下,过程中氨的峰值强度在大约600秒期间迅速增加,随后明显减缓,达到约6-6.3×10的稳定值 −5 A.U.在大约800秒之后。NH的增长率 3 在10mbar和560℃的压力下,加工过程中的信号强度更为稳定。在1200秒后,在560°C时的氨信号强度 −4 A.U.比50℃低得多(0-0+10) −4 A.U.)

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图3
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用RGA在以下过程中进行的质谱测定:a)A1,b)A2,c)A3,和d)a4。
然而,在560℃温度和10或4兆巴压力下进行的工艺过程中乙炔信号强度的变化差异不大,在达到与相应的C值相似的1200秒后,变化幅度不大。 2 H 2 50℃时信号强度。

氨分解的程度(理解为NH的差异) 3 50和560℃时信号强度除以NH 3 在50℃时信号强度,以百分比表示)载于 图形  4a .在最初的过程中,大约200秒的过程中,氨在相同速率下分解( P = 26 mbar) and A2 ( P =10毫米然而,在高压(A1)下进行的过程中,分离度下降得更慢。当氮化在26毫米NH稳定度下进行时 3约800秒后达到分离(约17%),而10mbar下的硝化分解度在800秒后稳定下降到约46%,在1200秒后下降到约35%。随着合金钢表面饱和,氨的分解越来越少.在较低的压力下,在氨存在的情况下进行该工艺,使氨的分解时间更长,更有效。

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图4
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a)在压力为10毫米和26毫米的过程中,氨分解的程度;在压力为4-10毫米的过程中,乙炔分解的程度。
乙炔分解度(理解为C的差异) 2 H 2 50和560℃时信号强度除以C 2 H 2 图中显示了50℃时的信号强度,以百分比表示)  4b .C级 2 H 2 在压力为10(A3)和4mBA(a4)的情况下,在最初的过程中,大约75秒的分离下降速度类似。然后,直到大约660s,乙炔分解度较高,当过程是在较低的压力,例如.在400s之后,在10mbar和4mbar下完成的过程分别约为21%和33%.经过大约660秒的处理,C级 2 H 2 在加工过程中,A3和a4的分离非常相似。最后,在大约1100秒之后,几乎没有发生分离(C度)。 2 H 2 分离在0.5%-1.5%之间,因此钢表面被碳饱和。

采用傅立叶变换红外光谱和TFE-Sims分析了硝化渗碳工艺(A5)后的样品和未进行热化学处理(N)的参考样品,以检验硝化渗碳过程中沉积在表面的反应产物。金属不吸收红外光;然而,硝化渗碳的不良产物,例如。,可通过红外光谱探测到煤烟沉淀物和芳香化合物。不可能进行红外光谱分析,因为所记录的光谱很不规则(因此本文不包括光谱)。这可以通过在极小量、低于红外光谱仪检测限制的情况下生成不理想的化合物或样品表面没有烟灰和环化合物来解释。

因此,样品表面沉积的反应产物用T自由度---------------------------------------------------------采集了样品A5和N的正离子-离子自由度-西姆斯光谱。 图形  5 .样本N的光谱(图)  5a ),这些山峰 M / z 其中39个和73个的强度最高。这些信号对应于钾和硅酮 3 H 9 )杂质,在样本A3的光谱中也可见(图  5b )。钾杂质可能来自手中的常见杂质, [ 44 ] 而有机硅杂质的来源可能是用碳化硅纸研磨样品。样本A5的最高信号是 M / z 比率等于28、27、26和29(按强度递减顺序排列),源于C 2 H 4 + ,c 2 H 3 + ,c 2 H 2 +,和c 2 H 5 + 分别为离子。在24、41、43、55和69的M/Z峰可以被指定为C。 2 + ,c 3 H 5 + ,c 3 H 7 + ,c 4 H 7 + ,c 5 H 9 + 分别。在样本A5光谱中可见的其他峰的强度比前面描述的峰要低得多。此外,它们也存在于样品N的光谱中,因此没有进行分析。

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图5
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(a)参考样品N和B)样品A5(硝化渗碳)的正离子-离子飞行时间二次离子质谱仪。
C 2 H 4 + 样本A5表面排放的离子最多( 图形  5 和  6 ),这表明乙烯的形成可能主要发生在16mncr5合金钢的表面上,可能16mncr5的表面起了催化剂的作用。据报道,含铁材料可作为催化剂直接加氢乙炔到乙烯。 [ 45 ]

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图6
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从参考样品(N)表面和样品硝化渗碳(A5)后发出的次生离子数。
通过T自由度-Sims分析,可以得出在硝化渗碳过程中不形成芳香族化合物的结论,因为表示芳香族离子的信号强度(E。G.,c 6 H 6 + ,c 6 H 5 + 在…上 M / z 在硝化渗碳过程后,78和77的含量没有变化(图  5 )。芳香阳离子计数c 6 H 5 + ,c 6 H 6 + 、及C 6 H 7 + 从样品N和A5表面排放的物质见图  6 .以前列出的次生离子的水平对于样品N和A5是非常相似的,这证实在硝化渗碳过程中不会产生不受欢迎的芳烃化合物。关键是,氯化萘的数量 − 样本A5表面发出的离子量与氯化萘的数量相等 − 参考样品N生成的离子。因此,可以假定在低压硝化渗碳过程中不产生毒性和易燃的氰化物。T自由度-Sims分析证实,该研究过程完全安全的人操作的通用真空炉。

托福-西姆斯的分析也表明 − 样本A5释放了离子。这可以用硝化渗碳过程中产生的氢捕获氧化物来解释。此外,在此过程中,样品表面被其他化学品覆盖.

据我们所知,目前还没有关于F数控过程中炉气和表面沉积物的研究。为了证明标准真空炉真空渗碳过程的安全性,有必要对炉内气体和合金钢表面沉积物进行分析。在文献中,仅有研究报告指出碳质沉积物,形成于真空渗碳过程中,使用T自由-Sims法。 [ 46 ] 然而,真空渗碳是一个完全不同于真空F数控的过程。因此,结果比较是不合理的。

处理后的A5样品的扫描电镜和光学显微镜图像见 图形  7a,b 分别。富碳、富氮的表面层和含有铁素体和珠光体的核心,典型的16Mncr5合金钢, [ 47 ] 是可见的。

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图7
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硝化渗碳样品(A5)表面层的扫描电镜和光学显微镜。
研究了16MNcr5合金钢在低压硝化渗碳过程中的组织结构和表面元素组成。横截面显微图和相应的EDS光谱显示在 图形  8 .EDS分析对碳含量的测定不够精确和可靠,因此在EDS光谱中没有显示出来。"光谱1"和"光谱3"对应于碳合金渗碳矿(铁、锰、铬) 3 c而SPOT"光谱2"是合金碳酸盐(铁、锰、铬) 3(c,n)。扫描电镜/EDS分析证实,氮和碳扩散到近表面层。样品横截面表面存在氧的原因之一可能是制备样品进行显微分析--用硝酸溶液蚀刻。硅的存在可能也源于样品制备,并且来自于使用碳化硅磨料纸的研磨。

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图8
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样品A5的扫描电镜结果:a)进行EDS分析的三个标记区域的表面微观结构的扫描电镜图像;b-d)标记区域的EDS光谱。
XRD被用来比较在A2和A5过程中形成的相( 图形  9 )。样品A2(氨水处理)的XRD图案显示,在处理A2过程中形成的复合层由氮化铁(铁)构成。 3 N 1.10 )。样品A5(暴露于氨和乙炔)的XRD峰与样品A2峰相比有明显的扩展,这是由于两个靠近的峰重叠造成的。第二个峰被确定为来自碳酸盐相 3 C 0.8 N 0.2 ),说明在工艺A5过程中,氮和碳都扩散到了表层。

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图9
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样品A2和A5的X射线衍射仪光谱。
样品在低压硝化渗碳后的显微硬度( 图形  10 )确认了碳化物和碳酸盐的沉淀,以及氮向样品中的扩散,这体现在硬度的增加。尽管这一过程只进行了20分钟,但硬度从200到500高,而有效的案例深度大约是20米。在工业实践中,这类材料的硬度约为600HV,但有效厚度较大(约0.2mm)。因此,在短工艺中达到500HV以上的硬度是工业加工的良好预测。

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图10
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微硬度分布作为硝化渗碳样品(A5)表面距离的函数。
4项结论
在这项工作中所进行的研究证实,低压F数控经轻微修改后,可在通用真空炉中进行。该工艺是在10mbar的压力下进行的,以氨和乙炔为气室。进行的调查证明没有危险气体和危险物质(例如:从技术实施的角度来看,氰化物和多环芳烃(PAHS)是在工艺过程中生成的。因此,可以得出这一过程是安全的结论。分析证实了氮和碳在样品中的扩散.16mncr5合金钢样品的低压硝化渗碳使硬度提高约300高压,并在20分钟后形成20透明度的有效箱体深度。初步结果非常有希望;因此,未来的计划包括过程优化。

提出的结果是引入新技术解决方案的第一步.这种做法为那些在其所在地拥有通用真空炉但使用其他公司提供的硝化渗碳服务的公司开辟了新的前景。他们将能够在不增加专用设备成本的情况下实施硝化渗碳技术。